總磷實驗中的問題及解決

化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業的工業廢水及生活污水中含有大量的磷，雖然磷是生物生長的必需元素之一，但水體中磷含量過高（超過0.2mg/L），可造成藻類的大量繁殖，直至達到富營養化，進而引發水生態環境系列問題。人體如過多的攝入磷將導致高磷血癥，體內過高的磷會造成鈣質的流失使血液中血鈣降低導致骨質疏松，對身體產生危害。因此磷作為評價水質的重要指標，對水質環境綜合治理具有不可或缺的意義。

1、總磷水樣加完試劑后顯黃色如何處理？

我們檢測總磷是用過硫酸鉀將其他磷的形式氧化成磷酸鹽的形式，再進行檢測。如果水里有機物或還原性物質太多，可能會導致過硫酸鉀與這些干擾物質發生了反應，而沒有氧化磷，所以檢測的時候顯黃色，不會呈藍色，這時需要蒸餾預處理。蒸餾方法如下：

含懸浮物和有機物較多的地表水或廢水，每100mL水樣中加入5mL硝酸，置于電熱板上加熱，消解到10mL左右，稍冷卻，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，繼續加熱消解，蒸至近干，冷卻后用0.2%硝酸溶液溫熱溶解殘渣，冷卻后，用快速濾紙過濾，濾紙用0.2%硝酸溶液洗滌數次。濾液用此酸稀釋定容后，供測定用，將水樣Ph調到中性，每分析一批水樣要平行做兩個空白試驗。

2、總磷檢測時空白顯示藍色如何處理？

總磷空白顯示藍色，有以下幾種可能：

1）蒸餾水有問題，可以更換純凈水重做一遍，如果沒有顏色或顏色變淺，則蒸餾水里含磷干擾。

2）器皿干擾，確定清洗器皿時未使用含磷洗滌劑。

3）硫酸里含磷，判斷硫酸里是否含磷：配制12%的硫酸溶液，然后用氫氧化鈉將溶液的pH調為中性。取蒸餾水9ml放到0號管中，硫酸溶液9ml放到1號管中，分別加入P1/P2各1ml，放置10分鐘，觀察溶液的顏色變化，如果硫酸溶液的顏色比蒸餾水的顏色深，則硫酸中含有磷。

4）試劑有問題，這種可能性較小，因為試劑是批量生產的，一般出現問題會一批次出現，不會單獨出現。

3、總磷消解后出現絮狀懸浮物是什么原因？

測定總磷時有絮狀懸浮物可能是水樣中的物質與過硫酸鉀或者與磷鹽反應生成沉淀，一般建議稀釋測定，如果水樣中還有鉀、鈉、銨可以使顯色液渾濁。

4、在總磷實驗中，加入試劑后水樣沒有顯色主要有哪些原因？

此類問題我們分析的時候，看這個實驗用到了什么：反應管，消解器，水樣，過硫酸鉀，P1試劑，P2試劑。然后一個一個分析。

1）確認反應管是否清洗干凈；

2）確認消解器是否能加熱；

3）水樣的pH，標準原理上表明，在酸性條件才會顯色，但是在實際過程中pH太低也不會顯色，所以要求在檢測時，將pH調到6-8之間，進行檢測；

4）水樣的還原性，水樣還原性太高時，在消解時會降低過硫酸鉀對其他磷的氧化效果，導致產生的正磷酸鹽量減少或者不產生正磷酸鹽；

5）過硫酸鉀不合格，未達到理想的氧化效果；

6）P1試劑被氧化，導致無法顯色，P1試劑配置好后放置保存在冰箱中，一般保質期為1個月，如發現試劑變色呈現微黃色，則無法使用；

7）P2試劑在配制時未加硫酸，在檢測時，溶液的環境不是酸性環境。