水質中總磷測定的工作

方法選擇：

國標GB1898-1989中規定了用過硫酸鉀（或硝酸一高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度法測定總磷（包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷）的方法。

方法原理:

在中性條件下，用過硫酸鉀（或硝酸一高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色絡合物。本標準適用于地表水、污水和工業廢水。

測定前工作：

1.采樣與保存

由于總磷易于吸附，因此采樣瓶必須清洗干凈，先用鉻酸洗液蕩洗，再依次用自來水和蒸餾水沖洗。在清洗的過程中，不應使用含磷洗滌劑。當采集含磷量較少的水樣時，不應使用望料瓶，因為磷酸鹽易吸附在塑料瓶壁上。水樣采集后，加入硫酸調節pH值，使之小于等于1，并在24h內進行分析。

2.pH值調節

水樣在消解前，必須將其pH值調至中性。取25.0ml（若濃度高，應酌量少取）已加固定劑酸化的水樣至100ml或50ml的燒杯中，用滴定管緩慢滴加6mol的NaOH溶液，調節水樣的pH值至中性，記下NaOH溶液用量。然后另取25.0ml已加固定劑酸化的水樣，至50ml的具塞刻度管中，用滴定管滴加等量的NaOH溶液即可。

樣品測定：

1.標準溶液配制

直接購買國家環境監測總站的系列濃度的標樣，當使用時只需稀釋定容后即可進行工作曲線的操作。

2.工作曲線的消解

當蒸餾水空白值較低，且試劑純度高時，工作曲線的消解與否，其結果相差無幾，即省去消解過程。

3.水樣的消解

水樣的消解可選擇醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋（1.1-1.4kg/cm2） ，當水樣消解完成后，應讓其自然冷卻，必要時可放在通風良好的地方，以縮短冷卻時間，但切不可用冷水強行冷卻，否則易造成水樣因壓力失衡而外溢，從而影響最終測定結果的準確性。

4.色度或濁度的校正

若水樣消解后有濁度或色度，會影響顯色效果，因此，需做色度或濁度的校正。即：配制一個空白樣（水樣消解后稀釋至標線），然后加入3ml的濁度一色度補償液，不必加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。最后，將水樣的吸光度減去空白樣吸光度，再進行濃度計算。

5.顯色溫度與顯色時間

當水樣中總磷的濃度較低時，由于分子間稀疏，溫度低時分子運動緩慢，有效碰撞的概率低，所以顯色時間較長； 而溫度高時，分子運動快，有效碰撞的概率高，所以顯色時間縮短。

當顯色溫度為30℃（夏季）時，顯色時間只需5min左右；

當顯色溫度為15℃時，顯色時間需15min左右；

當室溫降至15℃（冬季）以下時，可放在20℃-30℃水浴中，以縮短其顯色時間。

6.比色皿

比色皿用完后，應以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，再用蒸餾水進行沖洗。針對磷鉬藍絡合物的強吸附力，在實驗過程中，應盡量按濃度從低到高的順序測定，以減少其產生的誤差。