COD氨氮總磷試劑的制備方法

警告：配制試劑使用的濃硫酸具有較強(qiáng)的化學(xué)腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣服，若有硫酸溶液濺出，應(yīng)立即用大量水清洗；氨氮試劑中含有劇毒物質(zhì)氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2），應(yīng)避免經(jīng)皮膚和口腔接觸；總氮試劑使用的濃硫酸具有較強(qiáng)的化學(xué)腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣服，若有硫酸溶液濺出，應(yīng)立即用大量水清洗；檢測(cè)后的殘?jiān)簯?yīng)做妥善的安全處理。

1) COD試劑（一）100樣：在250ml燒杯中加入90ml蒸餾水，再在不斷攪拌下沿杯壁緩慢加入10ml濃硫酸（實(shí)驗(yàn)室分析純），再將COD試劑（一）粉包倒入溶解，冷卻后裝入125ml的試劑瓶中備用；（常溫保存可保存6個(gè)月）

2) COD試劑（二）100樣：在250ml燒杯中加入90ml蒸餾水，再在不斷攪拌下沿杯壁緩慢加入10ml濃硫酸（實(shí)驗(yàn)室分析純），再將COD試劑（二）粉包倒入溶解，冷卻后裝入125ml的試劑瓶中備用；（常溫保存可保存6個(gè)月）

3) COD試劑（三）100樣：取整包COD試劑（三）（如有結(jié)塊，先碾碎）置于500ml細(xì)口棕色試劑瓶中，加入400ml濃硫酸（實(shí)驗(yàn)室分析純），放置于暗處溶解（溶解較慢），備用。（常溫避光保存1個(gè)月）

4) 標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制（1000mg/L）：稱(chēng)取0.4255g經(jīng)105℃-110℃下干燥恒重后的鄰苯二甲酸氫鉀（GR），溶于250ml蒸餾水，轉(zhuǎn)移此溶液于500ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。

5) 氨氮試劑（一）：滴瓶裝液體試劑。（常溫避光保存三個(gè)月）

6) 氨氮試劑（二）：滴瓶裝液體試劑。（2-8℃保存可保存一個(gè)月）

7) 氨氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制（1000mg/L）：稱(chēng)取1.9095g經(jīng)100℃-105℃下干燥恒重后的氯化銨（GR），溶于250ml蒸餾水中，轉(zhuǎn)移此溶液于500ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。

8) 總磷試劑（一）100樣：將整袋試劑溶于100mL蒸餾水中；（常溫保存可保存1個(gè)月）

9) 總磷試劑（二）100樣：將整袋試劑溶于20mL蒸餾水中；（2-8℃保存，顏色變黃則變質(zhì)）

10) 總磷試劑（三）100樣：滴瓶裝試劑；（2-8℃保存，顏色變藍(lán)則變質(zhì)）

11) 總磷標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制（50mg/L）：稱(chēng)取0.2197g經(jīng)105℃-110℃下干燥恒重后的磷酸二氫鉀（GR），溶于500ml蒸餾水中，加入5ml（1+1）硫酸，再轉(zhuǎn)移此溶液于1000ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。

12) 總氮試劑（一）100樣：將整袋總氮試劑（一）粉包溶于整瓶總氮試劑（一）溶劑；（2-8℃保存可保存半個(gè)月）

13) 總氮試劑（二）100樣：瓶裝溶液；（常溫保存可保存6個(gè)月）

14) 總氮試劑（三）100樣：量取一定總氮試劑（三）濃縮液后用（10+1）硫酸稀釋5倍使用；（常溫避光保存1個(gè)月）

15) （10+1）硫酸：量取20ml蒸餾水置于300ml燒杯，在不斷攪拌的條件下,緩慢加入200ml濃硫酸（AR）冷卻后備用。

16) 總氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制（100mg/L）：稱(chēng)取0.7218g經(jīng)105-110℃干燥恒重的硝酸鉀（GR），溶于適量蒸餾水中，轉(zhuǎn)移溶液于1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，加2ml三氯甲烷作保存劑，混勻，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。

說(shuō)明：粉包試劑是測(cè)定的關(guān)鍵，應(yīng)盡可能傾倒干凈，以確保實(shí)驗(yàn)試劑的質(zhì)量，保證測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。