測定總氮的注意事項和解決方法

總氮測試數據不準確，測試數據誤差較大，導致實驗結果不理想。今天小編就為大家介紹一下總氮檢測的注意事項和解決方法。 
一、藥物空白高的問題：
藥物空白高的主要原因是過硫酸鉀純度不夠。高于 0.030 的空白需要純化過硫酸鉀。提純方法為過硫酸鉀二次結晶：
1、（可以同時做兩批）1L大燒杯中加入約800mL水，放在50攝氏度的水浴上加熱（水浴溫度要用溫度計檢查是不是正常，不要超過攝氏60度。過硫酸鉀在攝氏60度以上會分解）。我的經驗是先加入90克過硫酸鉀，蓋上濾紙（避免污染），溶解速度慢，可以一邊凈化一邊做其他事情，有時間就攪拌幾下，之后全部溶解（速度較慢較慢）。用勺子將過硫酸鉀慢慢加入燒杯中，一次不要加太多，溶解后再加入，直到不管怎么攪拌，近一個小時后都不能溶解（一點點不能溶解），這個過程是相當長的。
2、將充分溶解的飽和溶液室溫冷卻，用干凈的塑料袋包住燒杯，用橡皮筋扎緊，然后放入冰箱（調至低溫），靜置過夜。重結晶。建議使用 1L 廣口瓶在冰箱中同時存放一瓶無氨水（用于沖洗）。
3、重結晶過夜后，第二天早上取出，立即棄上清。重結晶后的晶體會結成一團沉到瓶底，但結構其實很松散。離散，然后洗滌：用冰冷的無氨水洗滌數次，盡量不要讓下面的晶體逸出。
4、二次結晶：清洗后燒杯中只剩下以下晶體。向燒杯中加入約 400 毫升無氨水，攪拌溶解。這個時間不同于二次結晶。氨，一開始多一點加水（視結晶量而定），剩不多時等久一點，少加水，直到有一點結晶不能溶解為止。
5、然后重復第2步（二次結晶）和第3步（清洗）。
6、清洗后倒掉上清液，將晶體轉移到250ML燒杯中，然后放入50℃烘箱中烘干（用溫度計檢查烘箱溫度是否正常）。請勿將其他物品放入干燥箱，以免再次污染。烘干時間較長，（我的已經烤了兩天三夜），晚上可以在烘箱里烘干，白天在50度的水浴上烘干。完全干透的藥材與原藥一樣松散干燥，攪拌時會發出清脆的聲音。
7、將干燥的藥物從烘箱中取出，放入干燥器中冷卻一小時以上。冷卻后，密封在干凈的聚乙烯瓶中。
8、實驗中加入堿性過硫酸鉀時，一定要避免在瓶口處加入。
二、總氮水量：
由于總氮采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定，當樣品體積為10ML時，測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。當總氮高于7mg/l時，應適當減少水樣量。如取5mL水樣稀釋至10mL測定，檢測上限為14mg/l。當總氮高于14mg/l時，應減少取水量測定。我通常取2ML水樣進行測量。當出水總氮含量較低時，可取5ML水樣進行測定。抽取水樣時，靜置一段時間后取上清液。
三、使用新鮮的無氨水：
總氮測定全過程使用的無氨水，包括加藥前稀釋至10ML的無氨水、消解后加入的無氨水、測定用的無氨水參考樣品中的吸光度值必須使用同一瓶水。以免因不同的無氨水造成誤差。
4、密封事項：
比色管蓋用原料膠帶包裹，使密封性更好，防止氨氮跑出。生膠帶對藥水沒有影響，不會影響結果。但是包裹在蓋子上的原料膠帶應該完好無損，這樣面包屑就不會掉出來放入比色管，影響吸光度值，進而影響檢測結果。比色管的帽蓋必須塞緊，然后用紗布和細繩固定。系好后，將紗布邊向下拉，使紗布緊緊包裹住蓋子。
5、殺菌鍋溫度殺菌鍋溫度設置為125度，消解時間設置為1小時。
6、趁熱取出。消解結束后，當滅菌器壓力降至0時，立即打開排氣閥放氣，放氣后立即打開滅菌器蓋，立即取出比色管。燒杯，趁熱搖動總氮比色管（按下總氮比色管的蓋子），放回燒杯中，自然冷卻。
7、加入1+1鹽酸后，10分鐘后測吸光度值（只要10分鐘后，時間再長也沒關系，但要避免污染）。分光光度計應預熱 30 分鐘以上。測定總氮的吸光度時，應先測定220波長處的吸光度，待全部測定完畢后再測定275波長處的吸光度。