最新氨氮的測(cè)定方法

（一） 納氏試劑光度法（GB7479—87）

概述

1.方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410—425nm范圍。

2.干擾及消除脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺類等有機(jī)化合物，以及鐵、錳、鎂、硫等無(wú)機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此，須經(jīng)絮凝沉淀過(guò)濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可在酸性條件下加熱除去。對(duì)金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。

3. 方法適用范圍本法最低檢出濃度為0.025mol/L（光度法），測(cè)定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。

儀器（1） 分光光度法。

（2） pH計(jì)。

（二） 水楊酸-次氯酸鹽光度法（GB7481—87）

概述

1.方法原理在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成蘭色化合物，在波長(zhǎng)697nm具最大吸收。

2.干擾及消除氯銨在此條件下，均被定量的測(cè)定。鈣、鎂等陽(yáng)離子的干擾，可加酒石酸鉀鈉掩蔽。

3. 方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.01mg/L，測(cè)定上限為1mg/L。適用于飲用水、生活污水和大部分工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。

儀器（1）分光光度計(jì)。

（2）滴瓶（滴管流出液體，每毫升相當(dāng)于20±1滴）

（三） 滴 定 法（GB7478—87）

概述

滴定法僅適用于進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至pH6.0~7.4范圍，加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨。

當(dāng)水樣中含有在此條件下，可被蒸餾出并在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì)，如揮發(fā)性胺類等，則將使測(cè)定結(jié)果偏高。

（試劑四）電 極 法

概述

1. 方法原理氨氣敏電極為一復(fù)合電極，以pH玻璃電極為指示電極，銀-氯化銀電極為參比電極。此電極對(duì)置于盛有0.1mol/L氯化銨內(nèi)充液的塑料管中，管端部緊貼指示電極敏感膜處裝有疏水半滲透薄膜，使內(nèi)電解液與外部試液隔開(kāi)，半透膜與pH玻璃電極有一層很薄的液膜。當(dāng)水樣中加入強(qiáng)堿溶液將pH提高到11以上，使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，生成的氨由于擴(kuò)散作用而通過(guò)半透膜（水和其他離子則不能通過(guò)），使氯化銨電解質(zhì)液膜層內(nèi)NH4+?NH3+H+的反應(yīng)向左移動(dòng)，引起氫離子濃度改變，由pH玻璃電極測(cè)得其變化。在恒定的離子強(qiáng)度下，測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)與水樣中氨氮濃度的對(duì)數(shù)呈一定的線性關(guān)系。由此，可從測(cè)得的電位確定樣品中氨氮的含量。

2.干擾及消除揮發(fā)性胺產(chǎn)生正干擾；汞和銀因同氨絡(luò)合力強(qiáng)而有干擾；高濃度溶解離子影響測(cè)定。

3. 方法適用范圍本法可用于測(cè)定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中氨氮的含量。色度和濁度對(duì)測(cè)定沒(méi)有影響，水樣不必進(jìn)行預(yù)蒸餾，標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣的溫度應(yīng)相同，含有溶解物質(zhì)的總濃度也要大致相同。

4.方法的最低檢出濃度為0.03mg/L氨氮；測(cè)定上限為1400mg/L氨氮。