總氮測定中不同方法的總結

總氮是地表水水質測定中的一項關鍵指標，能夠幫助人們了解和評價地表水的水質污染狀況和水體自凈能力，以便進一步制定保護和治理措施。如果水體中的總氮含量超標，會造成水體中生態平衡的破壞，使水中動植物和浮游生物的死亡。

目前國內主流的總氮檢測方法仍然是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，此種方法水樣預處理時間較長，對實驗過程中所用到的水 和玻璃器皿的清潔程度要求也比較高。

1. 預處理方法

1.1堿性過硫酸鉀紫外分光光度法

需在測定前將水樣的 pH 值調節至5 ~9。

若水樣中含有Fe3 +，Cr + VI等共存離子時，加鹽酸羥胺消除干擾; 對于濁度較高的水樣，可以在消解后通過離心的方式消除固體顆粒物對總氮

含量測定的干擾。

堿性過硫酸鉀離子色譜法需在取樣后于水樣中加入適量 Ba( OH) 2 粉使水中的 SO42- 離子成為沉淀狀態，再用 0.45 μm 微孔濾膜過濾，過濾后的水樣用清潔的玻璃瓶保存于 4℃ 的冰箱內。

1.2高溫催化氧化法

需在測定前加入酸使水樣酸化; 

若水樣中含有大顆粒懸浮物，可以通過 20 min 超聲粉碎后在進行測定; 

若水樣中鹵素含量較高，需將水樣進行稀釋后測定以免對儀器造成損害。

2.消解方法

2.1 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法和堿性過硫酸鉀離子色譜法

需要用到用高壓滅菌鍋，在 120～24℃ 以及堿性條件下對水樣進行消解， 在消解過程中， 過硫酸鉀會將待測水樣中的含氮化合物氧化成硝酸鹽。另外也可以用 COD 消解儀、微波爐和電熱恒溫干燥箱［7］ 來代替高壓滅菌鍋對水樣進行簡單消解。

2.2 紫外在線消解-氣相分子吸收光譜法

測定總氮時，水樣經過紫外線在線消解后，含氮化合物被轉化成硝酸鹽，三氯化鈦將 NO3-還原為 NO 氣體， NO 氣體用來作為總氮含量的表征。

2.3 高溫催化氧化法

采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應爐對水樣進行消解， 在 850℃ 的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下， 樣品中的含氮化合物轉化為 NO 氣體。

連續流動分析法測定總氮時， 堿性介質中的樣品在 107~110℃、紫外線照射條件下被過硫酸鉀氧化為 NO3－ 。

2.4 臭氧紫外聯合 － 分光光度法

測定總氮的過程中， 臭氧在紫外光的照射下所產生的游離氧自由基與水反應生成的羥基自由基對有機物具有較強的氧化能力， 可以使水樣中的含氮有機

物被氧化成 NO3 。

3. 檢測方法

3.1 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法

使用石英比色皿，采用紫外分光光度計分別測量 220nm 和 275nm 波長處的吸光度值A220 和 A275，總氮濃度值與吸光度值(A220-A275) 成正比。

3.2 堿性過硫酸鉀離子色譜法

采用離子色譜儀檢測消解后的水樣中 NO3-的含量，使用4.5 mmol /L 的 Na2 CO3 和 0.8 mmol /L 的 NaHCO3 混合溶液作為淋洗液，淋洗液流量為 1． 0 mL /min;設置抑制器的抑制電流為 25 mA; 每次進樣量為 25 μL。

3.3 高溫催化氧化法

將消解后所得 NO 氣體通入電化學檢測器， 在檢測器其內部電極表面會發生電極反應， NO 氣體的量則會以電流大小的形式表征出來， 從而推算水樣中的總氮濃度。

3.4 連續流動分析法

測定總氮時，首先將硝酸鹽經過鎘柱被還原為亞硝酸鹽，在酸性介質中， NO2 － 與磺胺重氮化后與鹽酸萘乙二胺偶聯生成紫紅色化合物， 在 540 nm 波長處測量吸光度，從而得到樣品的總氮濃度。

3.5 臭氧紫外聯合 － 分光光度法

采用三氯化鈦將 NO3- 還原為NO氣體， 通過氣相分子吸收光譜儀來檢測NO 氣體的濃度， 從而得到總氮的濃度。