總磷測定時需要注意哪些細節(jié)

總磷作為水質檢測的重要指標之一，測定方法一般有滴定法、分光光度法、快速檢測包法。在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質正磷酸鹽會與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多算后，生成藍色絡合物，室溫下放置15分鐘，使用光程為10mm或30mm比色皿，在700nm波長下，以誰做參比，測定吸光度。

總磷測定細節(jié)注意事項

一、總磷先期測定需要了解水樣含量的步驟

1、如果客戶水樣總磷不超過0.5mg/L,可以直接取8毫升，直接按照說明書的操作步驟測定

例如：客戶原水位5000mg/L，處理后不超過0.5mg/L，可以直接操作(前提是要水樣相對澄清，無懸浮物、泥土、渣滓等雜質，如果有這些可以靜置一會，取中間懸清液)。

2、如果客戶水樣總磷超過0.5mg/L，需要先稀釋后，再按步驟操作實驗。

例如：客戶原水總磷濃度比較高，為4mg/L，需要先稀釋10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。然后測定稀釋后的污水樣，出來的結果乘稀釋的倍數(shù)10。就是原水總磷濃度。

3、如果客戶水樣中總磷超過0.5mg/L，酸性條件下，砷、鉻、硫干擾試測定，這些干擾若多的話，首先要稀釋到干擾濃度一下，在進行操作實驗。

例如：客戶水樣硫離子含量比較高，干擾測定，加入過硫酸鉀后，溶液消解完，或者未消解后就發(fā)渾濁，先期要稀釋一下，找?guī)讉€稀釋倍數(shù)點，測定結果中不會產(chǎn)生渾濁的話，再測定。

二、總磷測定砷、鉻、硫含量的判定加入過硫酸鉀試劑產(chǎn)生渾濁，水樣報廢，出來的數(shù)據(jù)結果是錯誤的，不能進行測定

稀釋梯度倍數(shù)，同一個水樣，稀釋5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍數(shù)。

加入過硫酸鉀，看哪一個倍數(shù)的無渾濁，繼續(xù)加熱消解30分鐘，再看哪一個倍數(shù)無渾濁。該稀釋倍數(shù)，以及大于該稀釋倍數(shù)的稀釋合適。

三、客戶未知的高濃度總磷，合理稀釋的倍數(shù)大概判定

稀釋梯度倍數(shù)，同一個水樣，稀釋5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍數(shù)。

加入過硫酸鉀消解30分鐘，最后加入P1P2試劑顯色后，看哪一個倍數(shù)藍色顯示，顏色為淡藍色，測定結果不超過0.5為宜，吸光度A值不大于1為合適。該稀釋的倍數(shù)合適。

注：以上是工作經(jīng)驗所得，如果藍色還是很深，需要再相應多加倍數(shù)稀釋。

四、總磷水樣稀釋手法

1、稀釋2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸餾水，倒入500毫升燒杯中，使用同一個容量瓶，污水樣先清洗2遍(因為掛壁的蒸餾水會稀釋了水樣，保證內壁是同一水樣)量取100毫升，倒入同一個500毫升燒杯中。混勻。這樣就是稀釋了2倍。
2、稀釋4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水樣，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻。

3、稀釋5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水樣，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻。

4、稀釋10倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水樣，定容在100毫升的容瓶中，加蒸餾水到標線，混勻。