談談總氮檢測的注意點

總氮實驗室是水質分析的重要檢測項目。相信很多小伙伴都被總氮實驗傷害過，小夕姐也被它虐到晚上睡覺。為什么總氮如此難以測量？事實上，它與這些檢測點密切相關。
總氮，簡稱TN，水中總氮含量，是衡量水質的重要指標之一。總氮定義為水中各種形式的無機和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-、NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸、有機胺等有機氮，以每升水含氮毫克數計算。常用于表示水體被營養物質污染的程度。
水中總氮含量也是衡量水質的重要指標之一。其測定有助于評價水的污染和自凈狀況。當地表水中的氮、磷物質超標時，微生物大量繁殖，浮游生物旺盛生長，發生富營養化。
水質中總氮測定的主要方法有： 1、堿性過硫酸鉀紫外分光光度法（HJ 636-2012）：目前水質監測的主要方法。 2、氣相分子吸收光譜法：這次就不過多介紹了。 3、氨氮、硝酸鹽和亞硝酸鹽也分別測定，然后將結果的累加值作為總氮的測定結果。在環境地表水和水質監測領域，堿性過硫酸鉀紫外分光光度法和優化方法是目前的主要方法。
檢測點
1、試劑的制備
堿性過硫酸鉀的制備過程非常重要。如果掌握不好，會影響消解效果，對測量結果有一定的影響。關于堿性過硫酸鉀的制備，簡單來說就是過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水，沒有其他要求。事實上，過硫酸鉀的溶解速度很慢。要想加快溶解，不能盲目加熱。即使加熱，也要采用水浴加熱方式，水浴溫度必須低于60℃，否則過硫酸鉀會分解失效。配制溶液時，可分別稱量過硫酸鉀和氫氧化鈉，將兩者分開配制，然后混合定容，或先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降至室溫后加入過硫酸鉀溶解.如果將兩者溶解在燒杯中加水應緩慢加水，同時攪拌，防止放熱的氫氧化鈉引起溶液溫度過高，造成過硫酸鉀局部失效。
2、玻璃器皿的清洗
所用玻璃器皿應先用（1+9）鹽酸浸泡，再用無氨水沖洗數次后再使用，否則會出現空白值過高或平行度差的情況。
3、消解溫度和壓力的控制
對于使用醫用便攜式蒸汽滅菌器的實驗室，由于實測壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃，在消解過程中，要求達到規定的溫度和壓力后開始計時。我的一般經驗是直接打開放氣閥加熱一段時間。待蒸汽滅菌器內的冷空氣完全排出后，放出熱蒸汽，然后關閉排氣閥進行消解。消解溫度控制在123℃，測量結果比較理想。
4、比色法注意事項
該項目的測量涉及兩個波長（220nm和275nm）。建議在測量一組樣品的相同波長后調整到另一個波長。測量時，不要在測量一個樣品的兩個吸光度后更換另一個樣品。波長的反復調整會造成一定的測量誤差。
5、試劑的選擇 

過硫酸鉀是堿性過硫酸鉀消解和紫外分光光度法測定總氮的關鍵試劑。首先，試劑的純度與空白值的高低和測定結果的準確性有關。
一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%。但由于試劑質量的不同，一些廠家和批次試劑的含氮量往往達不到這一要求，導致空白值偏高。
因此，如果可能的話，建議使用高純度的試劑，盡可能降低試劑中的氮含量，從而降低實驗空白值。
6、實驗用水和試劑的質量檢驗
如果實驗空白值不理想，需要對實驗用水和試劑進行測試，選擇含氮量低的水和試劑，獲得理想的空白值。
(1) 水測試
將所有待選的實驗水分別放入石英比色皿中分別測定220nm和275nm波長處的吸光度，按A220nm-2A275nm校正吸光度，用校正后吸光度值較小的水作為實驗用水。
(2)試劑檢驗 將待測過硫酸鉀和氫氧化鈉按其在消解后溶液中的含量，實驗時定容配制成相應濃度的溶液，以此溶液為樣品。分別測定氨氮和硝酸氮的吸光度，選擇吸光度最低的一種。