總氮難測的點(diǎn)及檢測要點(diǎn)

總氮實(shí)驗(yàn)室是水質(zhì)分析的重要檢測項(xiàng)目，相信很多小伙伴都被總氮實(shí)驗(yàn)傷害過，小析姐就曾經(jīng)被它虐的夜不能寐。總氮為什么如此難測呢?其實(shí)和這些檢測要點(diǎn)息息相關(guān)。

總氮，簡稱為TN，水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。總氮的定義是水中各種形態(tài)無機(jī)和有機(jī)氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮，以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算。常被用來表示水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。

水中的總氮含量也是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。其測定有助于評價(jià)水體被污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質(zhì)超標(biāo)時(shí)，微生物大量繁殖，浮游生物生長旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。

水質(zhì)總氮的測定方法主要有：1、堿性過硫酸鉀紫外分光光度法(HJ 636-2012)：現(xiàn)如今，水質(zhì)監(jiān)測的主要方法。2、氣相分子吸收光譜法：本次不做過多介紹。3、也有采用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進(jìn)行測量，然后將結(jié)果累加值作為總氮的測量結(jié)果。在環(huán)境地表水、水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域，堿性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優(yōu)化方法是當(dāng)前的主要方法。

檢測要點(diǎn)

1、試劑的配制

堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要，掌握不好，會影響消解效果，對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。關(guān)于堿性過硫酸鉀的配制，只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中，并未作其它要求。實(shí)際上，過硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，絕對不能盲目加熱，即使加熱，也最好采用水浴加熱法，且水浴溫度一定要低于60℃，否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時(shí)，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應(yīng)緩慢加水，同時(shí)攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。

2、玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。

3、消解溫度、壓力的控制

使用醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的實(shí)驗(yàn)室，因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃，消解時(shí)，要求達(dá)到規(guī)定溫度壓力后即開始計(jì)時(shí)，而我的一般經(jīng)驗(yàn)是，直接打開放氣閥加熱一段時(shí)間，待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解，并且將消解溫度控制在123℃，這樣測定結(jié)果最為理想。

4、比色時(shí)的注意事項(xiàng)

該項(xiàng)目的測定涉及兩個(gè)波長(220nm和275nm)，建議在測定完一組樣品的同一波長后，再調(diào)整到另一波長，統(tǒng)一測定，不要測完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品，這樣反復(fù)調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。

5、試劑的選擇堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先，試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%，但由于試劑質(zhì)量存在差異，有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個(gè)要求，致使空白值偏高。

因此，有條件的話建議使用優(yōu)級純試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。

6、實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)

若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想，則需要對實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn)，以選擇出含氮量最低的水和試劑，獲得理想的空白值。

(1)水的檢驗(yàn)

將所有待選的實(shí)驗(yàn)用水分別裝入石英比色皿中，分別在220nm和275nm波長處測其吸光度，按A220nm-2A275nm對對吸光度進(jìn)行修正，以修正后吸光度值最小的水為實(shí)驗(yàn)用水。

(2)試劑的檢驗(yàn)將所有待檢的過硫酸鉀、氫氧化鈉按其在實(shí)驗(yàn)時(shí)消解定容后的溶液中的含量分別配成相應(yīng)濃度的溶液，以此溶液作為樣品，分別測定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度，擇其吸光度最低者用即可。