總氮測(cè)定儀在使用中需要注意的事項(xiàng)

一、藥物空白高的問題：
藥物空白高的主要原因是過硫酸鉀純度不夠。高于 0.030 的空白需要純化過硫酸鉀。提純方法為過硫酸鉀二次結(jié)晶：
1、（可以同時(shí)做兩批）1L大燒杯中加入約800mL水，放在50攝氏度的水浴上加熱（水浴溫度應(yīng)該是用溫度計(jì)檢查是否正常，不要超過60攝氏度。過硫酸鉀在60攝氏度以上會(huì)分解）。我的經(jīng)驗(yàn)是先加入90克過硫酸鉀，蓋上濾紙（避免污染），溶解速度慢，可以一邊凈化一邊做其他事情，有時(shí)間就攪拌幾下，之后全部溶解（速度較慢較慢）。用勺子將過硫酸鉀慢慢加入燒杯中，一次不要加太多，溶解后再加入，直到不管怎么攪拌，近一個(gè)小時(shí)后都不能溶解（一點(diǎn)點(diǎn)不能溶解），這個(gè)過程是相當(dāng)長的。
2、將完全溶解的飽和溶液室溫冷卻，用干凈的塑料袋包住燒杯，用橡皮筋扎緊，然后放入冰箱（調(diào)至低溫），靜置過夜重結(jié)晶。建議使用 1L 廣口瓶在冰箱中同時(shí)存放一瓶無氨水（用于沖洗）。
3、過夜重結(jié)晶后，明天早上取出，立即棄上清。重結(jié)晶后的晶體會(huì)結(jié)成一團(tuán)沉到瓶底，但結(jié)構(gòu)其實(shí)很松散。兩次后會(huì)分離，然后再洗：用冰冷的無氨水洗幾次，盡量不要讓下面的晶體逸出。
4、二次結(jié)晶：清洗后燒杯中只剩下以下晶體，向燒杯中加入約400ML無氨水，攪拌溶解，這次與二次結(jié)晶不同的是，它慢慢倒入燒杯中加入無氨水。開始時(shí)，可以一次加一點(diǎn)水（取決于晶體的數(shù)量）。如果剩的不多，就等久一點(diǎn)，少加水，直到有一點(diǎn)不能溶解的結(jié)晶。
5、然后重復(fù)第2步（二次結(jié)晶）和第3步（清洗）。
6、洗滌后，棄去上清液，將晶體轉(zhuǎn)移至 250ML燒杯，然后放入50攝氏度的烘箱中晾干（烘箱內(nèi)的溫度要用溫度計(jì)檢查是否正常）。請(qǐng)勿將其他物品放入干燥箱，以免再次污染。烘干時(shí)間較長，（我的已經(jīng)烤了兩天三夜），晚上可以在烘箱里烘干，白天在50度的水浴上烘干。完全干透的藥材與原藥一樣松散干燥，攪拌時(shí)會(huì)發(fā)出清脆的聲音。
7、將干燥的藥物從烘箱中取出，放入干燥器中冷卻一小時(shí)以上。冷卻后，密封在干凈的聚乙烯瓶中。
8、實(shí)驗(yàn)中加入堿性過硫酸鉀時(shí)，一定要避免加到瓶口。
二、總氮水量：
由于采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮，當(dāng)樣品體積為10ML時(shí)，測(cè)定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。當(dāng)總氮高于7mg/l時(shí)，應(yīng)適當(dāng)減少水樣量。如取5mL水樣稀釋至10mL測(cè)定，檢測(cè)上限為14mg/l。當(dāng)總氮高于14mg/l時(shí)，應(yīng)減少取水量測(cè)定。我通常取2ML水樣進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)出水總氮含量較低時(shí)，可取5ML水樣進(jìn)行測(cè)定。抽取水樣時(shí)，靜置一段時(shí)間后取上清液。
三、使用新鮮的無氨水：
總氮測(cè)定全過程使用的無氨水，包括加藥前稀釋至10ML的無氨水，消解后加入的無氨水和氨水應(yīng)使用同一瓶水。測(cè)量吸光度值時(shí)用于參考樣品的游離水。以免因不同的無氨水造成誤差。
四、密封事項(xiàng)：
比色管蓋用原料膠帶包裹，使密封性更好，防止氨氮跑出。生膠帶對(duì)藥水沒有影響，不會(huì)影響結(jié)果。但是，纏繞在蓋子上的原料膠帶應(yīng)保持完好，以免雜物掉入比色管內(nèi)，影響吸光度值，從而影響檢測(cè)結(jié)果。比色管的帽蓋必須塞緊，然后用紗布和細(xì)繩固定。系好后，將紗布邊向下拉，使紗布緊緊包裹住蓋子。