水質中總氮測定的影響因素有哪些

方法選擇：水質分析中總氮的測定通常采用堿性過硫酸鉀將樣品中的有機氮和無機氮化合物轉化為硝酸鹽，然后采用紫外分光光度法、偶氮比色法、離子色譜法和離子色譜法。采用氣相分子吸收法進行測定，其中堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法因其成本低、操作方便而受到青睞。

該方法的缺點：該方法在實際測量中會出現空白測試值異常高、樣品測量值波動大等問題
影響因素：
1、試劑純度：過硫酸鉀和氫氧化鈉
受生產工藝影響，國產試劑含氮量較高，往往導致空白試驗值偏高。實驗表明，空白吸光度值的測定結果通常大于2，導致比色法無法正常測定。國產過硫酸鉀除使用進口試劑外，經二次重結晶提純后可滿足實驗測定的需要。
（提純步驟：過硫酸鉀提純過程為：在1000mL潔凈玻璃燒杯中加入約800mL去離子水，分批逐漸加入過硫酸鉀（0℃時過硫酸鉀溶解度為17.5mg/L） ，放入30℃水浴中加熱至不能溶解，將完全溶解的飽和溶液室溫自然冷卻，然后放入4℃冰箱重結晶。重結晶過程，可選用干凈的表玻璃蓋住燒杯頂部或用PP保鮮膜密封，倒掉上清液，用4℃去離子水洗滌重結晶結晶3次，然后將重結晶結晶放入50℃烘箱烘干。重復上述步驟進行第二次重結晶，將純化的固體過硫酸鉀存放在棕色玻璃試劑瓶中避光。）
2、消解溫度和壓力
在總氮測定過程中水樣的消解過程非常重要。堿性過硫酸鉀是否完全分解影響測定結果的準確性。要求高壓釜最高工作壓力不低于1.1~1.4kg/cm2，最高工作溫度為120~124℃。在實際測量中，應嚴格控制消解溫度和壓力。應定期檢查高壓蒸汽滅菌器的壓力表，并檢查橡膠密封圈的密封情況，以免因漏氣而減壓。
3、消化時間
堿性過硫酸鉀在220nm處有很強的特征吸收，隨著堿性過硫酸鉀在消化過程中不斷分解而逐漸減弱。堿性過硫酸鉀的吸收隨時間的增加而減少。建議消解時間控制在45min，以達到降低空白實驗值和保持穩定性的目的。
4、實驗用水
實驗用水也是影響空白吸光度值的關鍵因素。通常實驗需要使用無氨水或新鮮配制的去離子水。無氨水的制備方法是：每升水中加入0.10mL濃硫酸進行蒸餾，將餾出液收集在有塞玻璃瓶中，開始蒸餾，最后蒸餾出100mL蒸餾水。出水應棄置使用，只保留中間蒸餾的無氨水，以保證純度。
5、環境條件
總氮的測定要求在無氨的實驗室環境中進行，避免環境交叉污染影響測定結果。總氮實驗室不能使用所有能帶入氮的水和試劑，也不能與使用氨水、硝酸等氨鹽試劑的分析項目安排在同一個實驗室，如總硬度、揮發酚、亞硝酸鹽氮等實驗室，否則會造成總氮測量的交叉污染，導致測量結果偏高。
6、器具污染
每次實驗測量后，將所有玻璃器皿浸入（1+9）鹽酸或（1+35）硫酸溶液的酸槽中1晚，取出用自來水沖洗數次，然后用去離子水或去離子水沖洗。用無氨水多次，自然晾干備用。石英比色皿用（1+9）鹽酸或無水乙醇擦拭，用去離子水或無氨水沖洗干凈，然后用鏡片紙擦干后放入專用比色皿盒中備用。高壓釜應在使用前后用去離子水或無氨水清洗。
總之，總氮的測定應綜合考慮試劑純度、消解工藝、實驗用水、實驗室環境條件、器具和高壓蒸汽滅菌器的污染等因素。從樣品采集到實驗分析的每一個環節都保證了測量結果的準確性和精密度。