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概述 滴定法僅適用于進行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至pH6.0~7.4范圍，加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍為指示劑，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨。 當(dāng)水樣中含有在此條件下，可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應(yīng)的物質(zhì)，如揮發(fā)性胺類等，則將使測定結(jié)果偏高。 試劑 ?。?）混合指示液： 稱取200mg甲基紅溶于100ml 95%乙醇；另稱取100mg亞甲藍溶于50ml 95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合后供用?；旌弦阂粋€月配制一次。 注： 為使滴定終點明顯，必要時添加少量甲基紅溶液于混合指示液中，以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。 ?。?）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）： 分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。按下述操作進行標(biāo)定。 稱取經(jīng)180℃干燥2h的基準(zhǔn)試劑級無水碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。移取25.00ml碳酸鈉溶液于150ml錐形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色止。記錄用量，用下列公式計算，硫酸溶液的濃度。 硫酸溶液濃度（1/2H2SO4，mol/L）=（W×1000×25）/（V×52.995×500） 式中，W—碳酸鈉的重量（g）； V—硫酸溶液體積（ml）。 ?。?）0.05%甲基橙指示液。 步驟 1.水樣的測定 于全部經(jīng)蒸餾預(yù)處理、以硼酸溶液為吸收液的餾出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色止，記錄用量。 2.空白試驗 以無氨水代替水樣，同水樣全程序步驟進行測定。 計 算 氨氮（N，mg/L）=（A-B）×M×14×1000/V 式中，A—滴定水樣時消耗硫酸溶液體積（ml）； B—空白試驗硫酸溶液體積（ml）； M—硫酸溶液濃度（mol/L）； V—水樣體積（ml）； 14—氨氮（N）摩爾質(zhì)量。
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