|
總磷是水樣經消解后將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽后測定的結果，以每升水樣含磷毫克數計量。 總磷的分析步驟: 空白試樣按的規定進行空白試驗，用水代替試樣，并加入與測定時相同體積的試劑。6.2 測定 :6.2.1 消解: 1、 過硫酸鉀消解:向試樣中加4mL過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標線。注:如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。 2、 硝酸-高氯酸消解:取25mL試樣于錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷后加5mL硝酸，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持回流狀態，直至剩下3~4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示劑。滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中，用水稀釋至標線。 注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發生危險，需將試樣先用硝酸消解，然后再加入硝-酸高氯酸進行消解。 
②絕不可把消解的試作蒸干。 ③如消解后有殘渣時，用濾紙過濾于具塞刻度管中，并用水充分清洗錐形瓶及濾紙，一并移到具塞刻度管中。 ④水作中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。 發色 :分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。 注:①如試樣中含有濁度或色度時，需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至標線)然后向試料中加入3mL濁度--色度補償液但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。 ②砷大于2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測定，通氮氣去除。鉻大于50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。 3、 分光光度測量:室溫下放置15min后，使用光程為10mm或30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量。 注:如顯色時室溫低于13℃，可在20~30℃水浴中顯色15min即可。
本文連接: http://m.22581729.com/newss-1226.html
|
