測定總氮的堿性過硫酸鉀制備方法的優化

總氮的測定一直是比較困難的，其中堿性過硫酸鉀的配制也是很繁瑣，本文對總氮測定中堿性過硫酸鉀的配制方法進行優化，并對此方法優化加以驗證，得出該方法確實可行有效，并對其保存時間加以驗證。

總氮，簡稱為TN，水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一。常被用來表示水體受營養物質污染的程度。其測定有助于評價水體被污染和自凈狀況。水質總氮的測定方法主要有：堿性過硫酸鉀紫外分光光度法（HJ636-2012）、氣相分子吸收光譜法、也有采用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進行測量，然后將結果累加值作為總氮的測量結果，在環境地表水、水質監測領域，堿性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。該方法中堿性過硫酸鉀的配制比較困難，配制過程耗時，也容易受到污染，本方法目的在于簡化配制過程，以便更好的完成總氮的測量任務。

1、理論基礎

總氮測定中堿性過流酸鉀是過量的，樣品中氮的含量起決定性因素所以堿性過硫酸鉀可以進行簡化配制過程，并且方法中提到的水浴鍋加熱的方法比較耗時，并且容易引入了空氣中的含氮化合物使堿性過流酸鉀中含氮量增加，導致空白樣品的校正吸光度達不到方法要求。

2、方法簡述

水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法（HJ636-2012）中總氮是指在此標準方法規定的條件下，能測定的樣品中溶解態氮及懸浮物中氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氮及大部分有機含氮化合物中的氮。方法原理，在120～124°C下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物轉化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法于波長220nm和275nm處，分別測定吸光度A220和A275，參比液為無氨水，按公式（1）計算校正吸光度A，總氮（以N計）含量與校正吸光度A成正比。

A=A220-2A275 （1）

其中堿性過硫酸鉀的配制方法為：稱取40.0g過硫酸鉀（含氮量<0.0005%）溶于600mL水中（可置于50°C水 浴中加熱至全部溶解）;另稱取15.0g氫氧化鈉（含氮量<0.0005%）溶于300mL水中。待氫氧化鈉冷卻至室溫后，混合兩種溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。（該標準方法以下簡為方法一）優化堿性過硫酸鉀的配制方法：去掉水浴加熱過程，過硫酸鉀不需要完全溶解，全部轉移至容量瓶中，氫氧化鈉全部溶解后轉移至容量瓶中定容搖勻，存放于聚乙烯瓶中，放置過夜即可使用，密封常溫保存，可保存一個月。（該方法以下簡稱方法二）

3、方法驗證

以兩種方法配制的過硫酸鉀分別做總氮測定試驗的空白樣品和有證的標準樣品做對比，以方法二堿性過硫酸鉀配制1天、7天、15天、30天為梯度做對比如表1所示。

如表1所示，空白樣品校正吸光度A均小于0.030 符合方法要求，標準樣品第1天標準值為1.72±0.12mg/L方法一方法二的測定值均在標準范圍之內，平均值標準偏差為0.57%;標準樣品第7天標準值為1.33±0.09mg/L方法一方法二的測定值均在標準范圍之內，平均值標準偏差為0.75%;標準樣品第15天標準值為2.18±0.14mg/L方法一方法二的測定值均在標準范圍之內，平均值標準偏差為0.23%;標準樣品第30天標準值為0.618±0.069mg/L方法一方法二的測定值均在標準范圍之內，平均值標準偏差為0.08%。

4、結論

方法一與方法二無明顯差異，說明方法二是有效可行的方法，利用這種方法可以降低堿性過硫酸鉀配制的難度，延長了堿性過硫酸鉀有效時間，使堿性過硫酸鉀得到有效的利用，降低了過硫酸鉀的消耗，同時也節約了成本，減少了經費支出。