|
1 實驗室的環境 （1）要注意避免實驗室出現揚塵現象，污染水樣和試劑，影響實驗空白值的高低，從而影響最后的實驗檢測結果； （2）硝酸鹽氮測試中使用的實驗氨水揮發性比較強，揮發后的氨氣會存在實驗室中的空氣中，而納氏試劑極易吸收揮發后的氨氣而使得氨氮測試結果偏高，因此，在進行銨鹽類化合物等分析項目不要與硝酸鹽氮測試同時進行，以免影響試劑的靈敏度，從而影響測試結果； （3）進行氨氮測試實驗所使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品要單獨存放，避免交叉污染現象的出現，從而影響空白值的高低。 2 實驗用水 氨氮測試中需要的實驗用水是無氨水，一般用制出的新鮮蒸餾水進行二次加工后選取中間的餾出液作為氨氮測試的實驗用水，為了有效保證實驗空白值精密度和準確度，因此蒸餾水中既不能含銨鹽，也不能含有游離氨。為了避免空氣中的氨融進實驗用水中，應密閉保存實驗中所用的蒸餾水，將與銨鹽有關的試劑隔離保存。制備二次蒸餾水費時費力，經過大量實驗證明，空白實驗值能夠達到 0.030 左右，滿足氨氮無氨水的要求。 3 注意樣本水樣的保存和預處理 1.1水樣的保存 待測氨氮水樣在進行保存時滴加硫酸可以使水樣酸化至 pH 小于2，將保存時間延長。主要原理是當氨氮水樣酸化至 p H 小于2后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化還原反應，使得水樣的成分保持穩定狀態，從而延長保存時間。 1.2水樣的預處理 1.2.1除去色度、濁度和一些干擾物質 絮凝沉淀法可以對較清潔的水樣進行預處理，絮凝沉淀法中采用的絮凝試劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉 , 在水樣中加適量硫酸鋅，再加入氫氧化鈉使水樣pH值至10.5左右，生成氫氧化鋅沉淀，再經過濾除去顏色和渾濁等。 1.2.2處理國產濾紙本身含銨造成實驗背景值較高的問題 （1）氨氮測試中所用的國產濾紙含銨的問題可以用 3% 硼酸或5%硫酸浸泡并反復清洗來解決，人工處理濾紙使其變成中性，減少測定誤差，能夠很好的解決實驗背景值較高的問題； （2）實驗證明也可以用砂芯漏斗代替國產濾紙，但是使用之前也需要對砂芯漏斗使用自來水清洗，放置于稀硫酸中浸泡 10min，再經自來水、無氨水沖洗后，控干或烘干，經過處理后的砂芯漏斗在使用時不必棄去初濾液，能最大程度上縮短過濾時間，提高實驗效率。 1.3處理高氨氮含量的水樣 （1）對于濃度較高的水樣先稀釋再絮凝沉淀或蒸餾的方法，可以克服測定過程中不顯色或渾濁現象。 （2）在水樣中加酒石酸鉀鈉溶液、納氏試劑顯色后出現顏色較深的現象，以至于吸光度值超出范圍后可以采用無氨水定量稀釋后在進行測定。這種測定方法比較適用于大批量的樣品分析測試。 4 反應條件的控制 1)反應溫度 氨氮測試中的反應溫度可以直接影響到納氏試劑與氨氮反應的速度，對于溶液顏色的反應也會有顯著的影響，經過反復試驗可以證明25℃的反應溫度時顯色反應完全，5～15℃的反應溫度時并沒有發現吸光度的明顯改變，但是顯色反應不完全，30℃的反應溫度下使得吸光度明顯偏低，并且溶液也會出現褪色現象，由此可以得出氨氮測試中最適宜的反應溫度是20～25℃之間，該溫度區間可以有效保證實驗的測試結果。 2)反應時間 氨氮測試中反應時間的控制也是經過大量的實驗進行反復證明，并得出以下結論： 反應時間 在 10 min 之前，溶液顯色不完全； 10 ～30 min，顏色較穩定； 30 ～45min顏色有加深趨勢； 45min 后顏色減退。 因而顯色時間應控制在 10 ～30min以內，并用最快的速度進行比色分析，保證測定結果的正確。
本文連接: http://m.22581729.com/newss-2224.html
|
